Выявление макроструктуры стали методом серного отпечатка

Среди методов выявления и контроля макроструктуры помимо метода травления существуют методы отпечатков:

  • контактного отпечатка (contact printing), разработанного Сорби [1];
  • серного отпечатка, разработанного уже более века назад (в 1906) Гейном и независимо от него Бауманом;
  • оксидного;
  • фосфрного.

Согласно [2] в настоящее время наиболее широкое применение нашел только метод серного отпечатка в вариации Баумана.

О более  ранней истории развития метода серного отпечатка можно почитать больше в работе Берглунда [3].

Метод серного отпечатка позволяет выявить распределение серы в с сталях и чугунах и является дополнением к методу макротравления [4].

Методика

Здесь я привожу методику, которая является чем-то средним между описанными в ASTM E1180 [4]  и ГОСТ 10243 [5] . В ГОСТе, например, описан способ с использованием только серной кислоты. По своему опыту знаю , что после изготовления серных отпечатков с использованием H2 S04 , они ужасно пахнут, так что с ними в одной комнате находиться невозможно. Наверное, промывал недостаточно.

Согласно же стандарту ASTM возможно использование уксусной или лимонной кислоты. Вторая, безусловно, приятнее: открываешь сборник подшитых серных отпечтаков, а оттуда веет запахом цитрусов.


Зато в ГОСТе конкретно указан номер зерна абразива, с использованием которого стоит отшлифовать макротемплет перед процедурой. В этом плюс нашего стандарта.

Итак, методика.

  1. Отшлифовать приготовленный макротемплет зерном 8-12 по ГОСТ 6456-82
  2. Можно предварительно темплет протравить в 10% водном растворе азотной кислоты.
    После этого можно снимать серные отпечатки несколько раз, в противном случае – только один [2].
  3. Подготовить
    • Ванну с раствором кислоты
      (2 -10 % серной кислоты, 10-15 % уксусной кислоты и 10-15 % лимонной)
    • Ванну c фиксажем
    • Фотобумагу
      Стоит применять матовую фотобумагу. Хотя глянцевая фотобумага и дает более четкое изображение, она скользит по поверхности, в результате чего изображение может смазаться.
  4. Опустить на 1-5 мин. фотобумагу в ванну с водным раствором кислоты (обычно на 3 мин.)
  5. В это же время протереть макрошлиф спиртом, промыть водой и высушить.
  6. Достать фотобумагу из ванны с  водным раствором кислоты и дать стечь излишкам кислоты.
  7. Соответствующей стороной прислонить фотобумагу к макрошлифу.
  8. Удалить пузыри, образовавшиеся между фотобумагой и поверхностью макрошлифа, с помощью ролика, например резинового валика, как будто вы делаете ремонт и клеите обои.

  9. Аккуратно, чтобы полученное изображение не смазалось, снять фотобумагу с макрошлифа через 30 с — 10 мин.
    Время выдержки зависит от используемой кислоты, ее концентрации,  и содержания серы в стали (при использовании 5% серной кислоты снять бумагу можно примерно через минуту).
  10. Промыть фотобумагу проточной водой в течение 15 мин и положить на 10 мин в ванну с фиксажем.
  11. Высушить фотобумагу и порадоваться результатам.

Вот что происходит во время контакта фотобумаги с макрошлифом при использовании серной кислоты:

(Fe,Mn) S(включение) + H2 S04 →H2S↑+ FeS04 + MnS04 (1)

H2S + 2AgBr(эмульсия) → Ag2S ↓+ 2HBr (2)

Включения сульфидов взаимодействуют с кислотой, в результате чего образуется сероводород (см. химическую рекцию (1) выше) и сульфаты (при использовании серной кислоты). Газ (сероводород) после реакции не улетучивается а «захватывается» микрорельефом поверхности стали [2], т.е. находится в мелких ямках. Когда мы кладем на макрошлиф фотобумагу сероводород  взаимодействует, т.е. начинается реакция (2,) в результате которой на поверхности фотобумаги выпдает коричневый осадок — сульфид серебра, который и делает видимым картину распределения серы в стали (см. рис.).

Рис. 1. Пример серного отпечатка, полученный на круглом прокате из углеродистой стали.

Интенсивность изображения, полученного таким методом зависит от следующих факторов  [2, 4]:

  • содержание серы в стали;
  • химический состав сульфидных включений;
  • концентрация кислоты в  водном растворе;
  • время контакта фотобумаги с макрошлифом.

По мере необходимости буду выкладывать и другие статьи по макрострукутре, поэтому, чтобы всегда оставаться в курсе обновлений советую Вам подписаться на обновления блога.

Ссылки

[1] Sorby, H. C : «On the Microscopical Structure of Iron and Steel», Iron Steel Inst., pt. 1: 1887, pp. 255-288.

[2] G. Vander Voort. Metallography, principles and practice. ASM International, l984, pp. 47-54

[3] Berglund, T.: Metallographers' Handbook of Etching, Sir Isaac Pitman & Sons, Ltd., London, 1931.

[4] ГОСТ 10243-75 Сталь. Методы испытаний и оценки макроструктуры (см. приложение 5)

[5] ASTM E 1180 – 03 Standard Practice for Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination
Подписаться на обновления блога.

Если вы нашли ошибку, пожалуйста, выделите фрагмент текста и нажмите Ctrl+Enter.





coded by nessus

Рубрика: Поверхность и макроструктура. Метки: . Добавьте постоянную ссылку на эту страницу в закладки.

Добавить комментарий

Ваш e-mail не будет опубликован. Обязательные поля помечены *